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6-17
注:本次實驗標準加入法定量分析以丙酮中微量水分測定為例一、儀器及試劑準備1、儀器:氣相色譜分析儀、色譜柱(GD×101)、微量注射器(10μL)、10mL容量瓶(2個)、記錄儀(或色譜數據處理機)2、試劑:GDX101,40~60目二、實驗準備:1、連接電源及相應連線、接通載氣(以氫氣為載氣)檢查氣路氣密性。2、外加水標準樣配製取一個幹燥且潔淨的10mL容量瓶準確稱其質量(稱準至0.0002g),然後用注射器加入10~20μL的水,稱取(瓶+水)的質量,並計算出外加水的質量;...
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注:本次實驗外標法定量分析以乙醇中水分測定為例一、儀器和試劑準備1、儀器:葫芦娃污下载、色譜柱(GDX101)、60mL分液漏鬥(1個)、微量進樣注射器(10μL,50μL等)、氫氣鋼瓶、記錄儀(或色譜數據處理機);2、試劑:GDX101(40~60目)、苯(AR級)。二、實驗準備1、連接電源及相應連線、接通載氣(以氫氣為載氣),檢查氣路氣密性。2、製備水飽和苯溶液將一定量AR級的苯置於分液漏鬥中,用同體積的蒸餾水振蕩洗滌,去掉水溶性物質,如此洗滌次數應不少於五次。zui後一次...
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注:本次內標法定量分析法以甲苯分析為例一、儀器和試劑準備1、儀器:葫芦娃污下载、色譜柱(5.3.2製備的DNP柱)、氫氣、氮氣鋼瓶、空氣鋼瓶(或空氣壓縮機)、微量注射器(10μL)、醫用注射器(1mL)。2、試劑:苯、甲苯、(AR級)二、實驗準備1、連接電源及相應連線,接通載氣(以氮氣為載氣),檢查氣路氣密性。2、配製標準液取一個幹燥潔淨帶膠塞的小瓶(青黴素瓶),稱其質量(稱準至小數點第三位,下同)。用醫用注射器吸取1mL甲苯注入小瓶內,然後稱量,計算出甲苯質量;再用注射器取0...
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注:本次測量方法以丁醇異構體混合物分析為例一、儀器及試劑準備1、儀器:葫芦娃污下载、色譜柱(5.3.2製備的DNP柱)、氫氣鋼瓶、試劑瓶等2、試劑:異丁醇、仲丁醇、叔丁醇、正丁醇(AR級)二、配製混合試樣用一幹燥且潔淨的小瓶(青黴素瓶)稱取0.4g叔丁醇、0.5g仲丁醇、0.7g異丁醇、0.9g正丁醇(稱準至小數點後第三位)、混合均勻,備用。三、連接電源及相應的連線,接通載氣,檢查氣路氣密性。四、啟動色譜儀,設置實驗條件如下:柱溫75℃、氣化室溫度160℃、熱導檢測器橋電流15...
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一、總體要求葫芦娃污下载必須在規定的條件下工作,操作應按規定進行,否則結果不準確,沒有意義。二、氣路係統(1)氣路係統zui常出現的問題是泄漏。泄漏的結果輕則影響儀器正常工作,重則造成意外事故。檢漏必須經常進行。檢漏方法是用毛刷或毛筆蘸上肥皂水撿漏,EPC係統則可在一定程度上自動檢漏。(2)穩壓閥和針形閥的調節應慢慢進行。在不工作時,穩壓閥應放鬆手柄(順時針轉動)以防紋波管疲勞失效;針形閥則相反,應將閥門處於“開”的狀態(逆時針轉動),以防閥密封圈粘在閥門上而損壞。(3)當載氣...
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